活化的目的是為了在基材表面上吸附一層催化性的金屬粒子，從而使整個基材表面順利地進(jìn)行化學(xué)鍍銅反應(yīng)。常用的活化處理方法有敏化—活化法(分步活化法)和膠體溶液活化法(一步活化法)。

1.敏化-活化法(分步活化法)

(1)敏化處理

常用的敏化液是氯化亞錫的水溶液。其典型配方如下：

氯化亞錫(Sncl2.2H2O)　　　　30~50g/L

鹽酸　　　　　　　　　　　　　50~100ml/L

錫粒　　　　　　　　　　　　　3~5g/l

配制時先將水和鹽酸混合，然后加入氯化亞錫邊攪拌使其溶解。錫粒可防止Sn2+氧化。

敏化處理在室溫下進(jìn)行，處理時間為3~5min，水洗后進(jìn)行活化處理。

(2)活化處理

常用的離子型活化液是氯化鈀的溶液，其典型配方如下：

氯化鈀pdCl20.　　　　　　　　5~1g/L

鹽酸 　　　　　　　　　　　　5~10ml/L

處理?xiàng)l件-室溫，處理1~2min

敏化-活化法的溶液配制和操作工藝簡單，在早期的印制板孔金屬化工藝中曾得到廣泛應(yīng)用。這種方法有二個主要缺點(diǎn)：一是孔金屬化的合格率低，在化學(xué)鍍銅后總會發(fā)現(xiàn)有個別孔沉不上銅，其主要有二個方面的原因，其一是Sn+2離子對環(huán)氧玻璃的基體表面濕潤性不是很強(qiáng)，其二是Sn+2很易氧化特別是敏化后水洗時間稍長，Sn+2被氧化為Sn+4，造成失去敏化效果，使孔金屬化后個別孔沉不上銅。二是化學(xué)鍍銅層和銅箔的結(jié)合力差，其原因是在活化過程中，活化液中貴金屬離子和銅箔間發(fā)生置換反應(yīng)，在銅表面上形成一層松散的金屬鈀。如果不去除會影響沉銅層和銅箔間的結(jié)合強(qiáng)度。在多層連接以及圖形電鍍法工藝中，這種缺陷已經(jīng)成為影響印制板質(zhì)量主要矛盾，現(xiàn)在是用螯合離子鈀分步活化法來解決這些問題，現(xiàn)在用得也比較少。

2、膠體鈀活化法(一步活化法)

(1)配方

常用的膠體鈀活化液配方列于表

膠體鈀活化液配方及操作條件

配方

組份 1 2

氯化鈀 (ml/L) 1 0.25

鹽 酸 (37%)(g/L) 300 10

氯化亞錫 (g/L) 70 3.2

錫酸鈉 (g/L) 7 0.5

氯化鈉 (g/L) — 250

尿 素 (g/L) — 50

溫 度 室溫 室溫

時 間 (min) 2~3 2~3

pH ≤0.1 0.7~0.8

采用膠體鈀活化液能消除銅箔上形成的松散催化層，而且膠體鈀活化液具有非常好的活性，明顯地提高了化學(xué)鍍銅層的質(zhì)量，因此，在PCB的孔金屬化工藝中，得到了普遍應(yīng)用。

表中的配方1是酸基膠體鈀，由于其鹽酸含量高，使用時酸霧大且酸性太強(qiáng)對黑氧化處理的多層

內(nèi)層連接盤有浸蝕現(xiàn)象，在焊盤處易產(chǎn)生內(nèi)層粉紅圈。活化液中鈀含量較高，溶液費(fèi)用大，所以已很少采用。配方2是鹽基膠體鈀。在鹽基膠體鈀活化液中加入尿素，可以和Sn2+

形成穩(wěn)定的絡(luò)合物[H2NCNH3]SC1-3，防止了活化劑產(chǎn)生沉淀，明顯地降低了鹽酸的揮發(fā)和Sn2+離子的氧化，從而提高了膠體鈀活化液的穩(wěn)定性。

(2)膠體鈀活化液的配制方法

a. 酸基膠體鈀活化液—稱取1g氯化鈀溶解于100ml鹽酸和200ml純水的混合液中，并在恒溫水浴中保持30℃，邊攪拌邊加入氯化亞錫 (SnCl2?2H2O)2.54g攪拌12min，然后再與事先配制好的氯化亞錫60g、鹽酸200ml和www.PCBlover.com錫酸鈉7g 的混合液溶解在一起，再在45℃的恒溫水浴條件下保溫3h，最后用水稀釋至1L即可使用。

b. 鹽基膠體鈀活化液-稱取氯化鈀0.25g，加入去離子水200ml，鹽酸10ml，在30℃條件下攪拌，使氯化鈀溶解。然后加入3.2g氯化亞錫并適當(dāng)攪拌，迅速倒入事先配制好的含有尿素50g、氯化鈉250g、錫酸鈉0.5g和水800mL的混合溶液中，攪拌使之全部溶解，在45℃條件下保溫3h，冷至室溫，用水稀釋至1L。

(3)膠體鈀處理工藝

采用膠體鈀活化液按下述程序進(jìn)行：

預(yù)浸處理→膠體鈀活化處理→水洗→解膠處理→水洗→化學(xué)鍍銅→

a. 預(yù)浸處理-經(jīng)過粗化處理的覆銅箔板，如果經(jīng)水洗后直接浸入膠體鈀活化液中進(jìn)行活化處理，將會使活化液中的含水量不斷增加，造成膠體鈀活化液過早聚沉。因此，在活化處理前要先在含有Sn2+的酸性溶液中進(jìn)行預(yù)浸處理1~2min，取出后直接浸入膠體鈀活化液中進(jìn)行活化處理。配制時應(yīng)首先將鹽酸與水相混合，然后再加入SnCl2?2H2O ,攪拌溶解，這樣可防止SnCl2水解。

酸基膠體鈀預(yù)浸液配方：

氯化亞錫(SnCl2.2H2O)　　　　　　 70~100g/L

鹽酸37%(體積) 　　　　　　200-300ml/L

鹽基膠體鈀預(yù)浸液配方：

SnCl2.2H2O　　　　　　　　　　30g/L

HCl　　　　　　　　　　　　　30ml/l

NaCl　　　　　　　　　　　　200g/l

H2N-C-NH2　　　　　　　　　50g/l

b. 活化處理-在室溫條件下處理3~5min，在處理過程中應(yīng)不斷移動覆銅箔板，使活化液在孔內(nèi)流動，以便在孔壁上形成均勻的催化層。

c. 解膠處理-活化處理后，在基材表面吸附著以鈀粒子為核心，在鈀核的周圍，具有堿式錫酸鹽的膠體化合物。在化學(xué)鍍銅前，應(yīng)將堿式錫酸鹽去除，使活性的鈀晶核充分暴露出來，從而使鈀晶核具有非常強(qiáng)而均勻的活性。經(jīng)過解膠處理再進(jìn)行化學(xué)鍍銅，不但提高了膠體鈀的活性，而且也顯著提高化學(xué)鍍銅層與基材間的結(jié)合強(qiáng)度。常用的解膠處理液是5%的氫氧化鈉水溶液或1%氟硼酸水溶液。解膠處理在室溫條件下處理1~2min，水洗后進(jìn)行化學(xué)鍍銅。

d. 膠體銅活化液簡介：

明膠　　　　　　　　　　　2g/l

CuSO4.5H2O　　　 　 　 　20g/l

DMAB(二甲胺基硼烷)　　　5g/l

水合肼　　　　　　　　　　10 g/l

鈀　　　　　　　　　　　　20ppm

PH　　　　　　　　　　　　7.0

配制過程： 首先分別將明膠和硫酸銅用溫水(40度C)溶解后將明膠加入至硫酸銅的溶液中，用25%H2SO4將PH值調(diào)至2..5當(dāng)溫度為45度C時，將溶解后 DMAB在攪拌條件下緩慢加入上述的混合溶液中，并加入去離子稀釋至1升，保溫40~45度C，并攪拌至反應(yīng)開始(約5~10分鐘)溶液的顏色由藍(lán)再變成綠色。放置24小時顏色變成紅黑色后加入水合肼，再反應(yīng)有24小時后膠體溶液的PH值為7，就可投入使用。為了提高膠體銅的活性，通常再加入少量的鈀。
 

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